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2013年底*頻道對(duì)于速成雞事件的報(bào)道，讓眾多食品企業(yè)卷入風(fēng)波中。據(jù)節(jié)目透露，山東一些養(yǎng)雞場(chǎng)違規(guī)使用抗生素和激素來(lái)養(yǎng)殖肉雞，當(dāng)?shù)匾恍B(yǎng)殖戶違規(guī)喂食利巴韋林等抗病毒等藥品，有些養(yǎng)殖戶給肉雞喂食地塞米松等激素類(lèi)藥品，使肉雞能夠在40天長(zhǎng)到5斤重。違法添加的藥物給廣大消費(fèi)者的健康造成隱患，各有關(guān)部門(mén)對(duì)違法添加藥物的檢測(cè)非常重視。

所有添加的藥物中，以利巴韋林的檢測(cè)為復(fù)雜。利巴韋林為強(qiáng)極性化合物，使用水作為溶劑即可將其*提取。但常規(guī)色譜柱無(wú)法將其保留。在分析過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，利巴韋林色譜峰附近容易出現(xiàn)干擾物質(zhì)，根據(jù)文獻(xiàn)判斷，可能為內(nèi)源性的異構(gòu)體。該異構(gòu)體容易使結(jié)果出現(xiàn)假陽(yáng)性。目前尚無(wú)雞肉中利巴韋林的檢測(cè)國(guó)標(biāo)，給相關(guān)檢測(cè)單位，尤其是政府部門(mén)帶來(lái)了技術(shù)上的困難。賽默飛世爾科技作為服務(wù)科學(xué)的，為利巴韋林分析提供從前處理到儀器檢測(cè)的、準(zhǔn)確的方法，為廣大客戶提供給佳的支持。

HypersepHypercarb是ThermoScientific*的固相萃取填料，基質(zhì)為具有平面結(jié)構(gòu)的100%多孔石墨化碳（PGC），能與極性化合物產(chǎn)生偶極-偶極相互作用而使其具有強(qiáng)保留性質(zhì)，特別適合極性化合物的純化。本實(shí)驗(yàn)中，使用HyperSepHypercarb進(jìn)行樣品的純化，可以得到滿意的回收率，在50ppb的加樣回收試驗(yàn)中，回收率為121.8%，重現(xiàn)性良好，方法簡(jiǎn)單。使用HyperCarb色譜柱，在極為簡(jiǎn)單的流動(dòng)相條件下，即可實(shí)現(xiàn)分離。

樣品前處理

樣品提取

取2g雞肉，加入15mL水，渦旋混勻，超聲提取10min，6000rmp離心5min，取3mL上清液進(jìn)行固相萃取。

SPE操作步驟（200mg3mLHyperCarb固相萃取柱(貨號(hào)：60106-301)）

活化

1mL乙腈，1mL甲醇

上樣

3mL上清液，1mL/min流速

洗脫

500μL20%乙腈-水溶液，2次，合并洗脫液，直接進(jìn)樣分析

儀器條件

色譜條件：

色譜柱：Hypercarb5μm2.1×100mm（貨號(hào)：35005-102130）

流動(dòng)相A:水+5mM乙酸銨B:乙腈

梯度方法

流速0.2mL/min

柱溫25℃

進(jìn)樣量10μL

質(zhì)譜條件

電噴霧電離源（HESI），正離子模式

選擇反應(yīng)監(jiān)控（SRM）掃描模式

噴霧電壓3700V

毛細(xì)管溫度350℃

離子對(duì)參數(shù)見(jiàn)下表：

實(shí)驗(yàn)譜圖

雞肉空白添加1ppb的利巴韋林和同位素的LC/MS圖

實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

回收率：添加50ppb的加樣回收率為121.8%，重現(xiàn)性良好。

結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)中，使用HyperSepHypercarb進(jìn)行樣品的純化，可以得到滿意的回收率，在50ppb的加樣回收試驗(yàn)中，回收率為121.8%，重現(xiàn)性良好，方法簡(jiǎn)單。而且，使用20%乙腈即可將目標(biāo)物洗脫，避免在后繼的分析過(guò)程中產(chǎn)生明顯的溶劑效應(yīng)。

在分析過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，利巴韋林色譜峰附近容易出現(xiàn)干擾物質(zhì)，根據(jù)文獻(xiàn)判斷，可能為內(nèi)源性的異構(gòu)體。該異構(gòu)體容易使結(jié)果出現(xiàn)假陽(yáng)性，但使用HyperCarb色譜柱，在極為簡(jiǎn)單的流動(dòng)相條件下，即可實(shí)現(xiàn)分離。